钽电子束熔炼

钽电子束熔炼(electron beam melting of tantalum)

以钽棒坯料为原料，通过电子束熔炼制取高纯金属钽锭的金属钽精炼方法。这是工业上制取高纯金属钽的主要方法。

德国西门子公司的马塞洛(V．P．Marcello)于1907年提出用电子束熔炼法熔炼钽及其他高熔点金属。钽电子束熔炼是在40～1．3MPa的高真空及水冷铜坩埚中进行的，能避免空气和坩埚夹杂物的污染，因而可获得高纯金属钽。电子束熔炼周期比钽真空烧结法精炼短，生产率高，能量消耗低，并能获得大尺寸的金属钽锭，且结晶呈顺序凝固。20世纪50～60年代电子束熔炼已发展到工业规模，现在电子束熔炼炉的最高容量已达15MW。

电子束熔炼炉 主要由真空室、电子枪和枪用电源构成。电子束发射系统为其核心部分。电子枪结构型式繁多，常用的是近阴极的环状枪和远距离的磁聚焦枪两种。

环状枪 用环状金属钨丝作电子枪的阴极，与环状聚束极共处在负高电位，被熔炼金属棒(或熔池)为阳极，处于零电位。阴极、聚束极与阳极构成加速电场，钨丝上的热电子被加速和聚焦(电场聚焦)，形成高速的电子流直接轰击金属棒或熔池，使金属熔化。阴极热电子是靠被熔物加速的，故称外加速型枪。电子枪的阴极与被熔物料的距离很近，且在同一个真空室内。

磁聚焦电子枪 用球面热金属钽、钨或其合金作阴极，与灯罩形的聚束极共处于负高电位，带孔阳极(又称加速阳极)处于零电位，三个电极构成加速电场。阴极上的热电子被加速和聚焦(电场聚焦)，穿过阳极中央通孔形成高速运动的电子束，再用一个或多个磁透镜的磁场聚焦和一磁偏转场，使电子束引向金属棒和熔池熔化金属。阴极上的热电子靠阳极孔加速，故称自加速型枪。枪的阴极与被熔物料的间距很大，分别处于各自配有抽气系统的两个真空室内。磁聚焦电子枪结构如图。

1-钨丝阴极;2-钽阴极块；3-聚束极；4-加速阳极；5-一次磁聚焦透镜；

6-拦孔板；7-二次磁聚焦透镜；8-磁偏转扫描透镜；9-被熔炼金属棒；

10-金属熔池；11-抽真空；12-水冷铜坩埚；13-拖锭杆；14-炉体；15-电子束流

钽(铌)的电子束熔炼主要采用磁聚焦电子枪类型的熔炼炉。这种熔炼炉的特点是：(1)可以使不同直径的坩埚，只要通过调节磁聚焦、磁偏转与磁扫描方法就可使电子束达到规定要求，而不需改变电子枪本身结构；(2)能利用电子光学方法将电子束聚焦，使电子束能量高度集中，迅速将钽(铌)熔化；(3)电子枪阳极与被熔炼金属的间距较大，可大大减少喷溅物和蒸气对阴极的污染，从而能提高阴极的使用寿命；(4)电子枪配有单独的真空系统，熔炼时放出的大量气体和金属蒸气不易进入电子枪的电子发射室，避免阴极与阳极间的辉光放电，从而改善了电子枪的工作条件，使控制电路系统得到简化，金属熔炼速度加快，以及设备生产能力大幅度提高。

工艺 先将钠热还原法生产的金属钽粉(见钠热还原法生产钽粉)压成棒状，然后于1673～1773K温度下的真空中烧结1．5～2h，便制得钽棒坯料。如原料为钽电容器废阳极颗粒，则可采用附有颗粒给料器的电子柬炉熔炼，也可先用油压机将废阳极颗粒压制成棒状坯料。

金属钽容易吸附氢、氧、氮等气体，当气体含量超过0.01％时金属钽的硬度增高，机械性能变差。熔炼炉保持高真空，是电子束熔炼法制取高纯钽的基本条件，因为只有在高真空下才能有效地除去钽中的氢、氧和氮等气体杂质，以及低熔点的金属与非金属杂质。通常须经过两次熔炼才能获得所需纯度的钽锭。一次熔炼的真空度为50～60mPa，二次熔炼约为5～20mPa。熔炼钽的结晶器采用无底水冷铜坩埚，下面有水冷的拖锭铜杆，拖着金属底锭既作上下移动，又作每分钟旋转二次，可减少金属熔体与坩埚壁的接触和热传导能耗，同时可得到表面光滑的金属钽锭，提高熔体成品率。将熔炼的钽棒坯料和水冷铜坩埚底垫装好后，再密闭、抽真空，检查漏气速率，通冷却水。准备工作做好后，就可将枪室和熔炼室之间的横阀打开，输入电流，调节聚焦和偏转磁场，使电子束对准钽棒坯料和坩埚，将坩埚底垫熔化并形成熔池后，即可送料进行正常熔炼。

提纯效果 在电子束熔炼过程中，蒸气压比钽高的金属杂质铁、铝、铜、硅、钛、锆、钼等都能以金属蒸气形式逸出除去，它们的各自含量可降到10^-3％。气体杂质氢、氮以气体形式逸出除去，氧以氧化钽蒸气或与杂质碳形成CO除去。钽的熔炼效果举例于表。

钽锭的晶粒随铸锭坩埚增大而变粗，但晶粒大小不影响钽锭的加工性能。二次熔炼的钽锭可加工成厚度小于0.005mm的钽片和直径小于0.1mm的钽丝。

上一页：湿式硫酸化提铟
下一页：稀土生产防护